其中紫外检测器的标准曲线范围是 100 μg/L,由于

2019-12-15 18:50 来源:未知

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中烷基酚类化合物的测定方法,制定本标准。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中双酚 A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本标准规范性引用文件: 《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》、《HJ/T 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定》。 方法原理: 水中的烷基酚类化合物在酸性条件下,用固相萃取方式富集、净化,二氯甲烷洗脱,浓缩后,用带有荧光检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪测定,根据保留时间定性,外标法定量。 仪器和设备: 液相色谱仪:配备紫外检测器或荧光检测器。 色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或其他性能相近的色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置。 固相萃取柱:250 mg,填料为苯乙烯和二乙烯苯共聚物,或其他等效萃取柱。 固相萃取装置:手动或自动,流速可调节。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、250 ?l、1.0 ml。 采样瓶:500 ml,细口棕色玻璃瓶,配玻璃塞或者聚四氟乙烯盖子。使用前用 20 ml 丙酮清洗 4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2 h;或者使用洗瓶机清洗,避免使用表面活性剂类洗涤剂。 样品采集与保存: 按照 HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相关规定进行水样采集和保存。如采用自动采样设备,必须保证该设备任何部件不吸附目标物。 用采样瓶采集水样,加盐酸溶液调节水样 pH 至 1~2,水样应充满样品瓶并加盖密封,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 内提取完毕,30 d 内完成分析。 每次采样过程中,需同时采集全程序空白样品,并用与实际样品相同的方式保存,分析。 标准曲线的建立: 移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液,用乙腈配制成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2000 μg/L 等至少 5 个浓度点(此为参考浓度,其中紫外检测器的标准曲线范围是 100 μg/L ~2000 μg/L,荧光检测器的标准曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/L),按照液相色谱参考条件,由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样分析,以目标化合物浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别建立紫外检测器和荧光检测器的标准曲线。

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中联苯胺的测定方法,制定本标准。本标准为首次发布。规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法。由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 生态环境部于2019年4月13日批准。自2019年9月1日起实施。 适用范围: 规定了测定水中联苯胺的高效液相色谱法。适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。当取样体积为 150 ml,试样定容体积为 2.0 ml,进样体积为 40 μl 时,方法检出限为0.006 μg/L,测定下限为 0.024 μg/L。 仪器和设备: 1、高效液相色谱仪:具荧光检测器。 2、色谱柱:填料粒径为5μm,柱长15cm,内径4.6mm的C18反相色谱柱,或其他等效色谱柱。 3、样品瓶:500ml具磨口塞的棕色细口玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫的棕色螺纹口玻璃瓶。 4、微量注射器:10μl、50μl和 100μl。 5、超声波清洗仪:输出功率在180W以上,工作频率为 40 kHz。固相萃取装置。一般实验室常用仪器和设备。 仪器要求: 由于本标准使用荧光检测器,因此要求检测中使用液相色谱仪带荧光检测器。色谱柱为STPAK C18-ES,4.6 mm I.D.×150 mm,5μm,由于本标准只测定联苯胺,并且使用荧光检测器,因此一般通用的 C18柱就能满足要求。 什么是联苯胺 二氨基联苯俗称“联苯胺”,系联苯的衍生物之一,为IARC第一类致癌物,有强烈的致癌作用,是染料合成的中间体,健康和环境危害显著。为白色或微带淡黄色的稳定针状结晶或粉末,可燃,露置于空气中光线照射时颜色加深,市售商品常呈淡黄色。难溶于冷水,微溶于热水、易溶于乙酸、稀盐酸和沸乙醇。可以从热水中重结晶出联苯胺一水合物。 联苯胺的实验室监测方法 高效液相色谱法、色谱/质谱法《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译、分光光度法《水和废水标准检验法》15版,快速比色法《化工企业空气中有害物质测定方法》。 联苯胺的环境危害 联苯胺遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应,产物为:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮

警告:实验中所用的有机溶剂和标准溶液具有一定的毒性和挥发性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等10种磺酰脲类农药的测定。

采用直接进样,进样体积为 50µl时,方法检出限为 0.006mg/L——0.009mg/L,测定下限为0.024 mg/L——0.036mg/L;采用液液萃取或固相萃取,取样 250ml,试样的定容体积为1.0ml,进样体积为 20μl 时,方法检出限为0.05µg/L——0.09µg/L,测定下限为 0.20µg/L——0.36µg/L。详见附录A。

米高梅娱乐场,4 干扰及消除

澳门mgm美高梅官方网站,本标准为首次发布。

3 方法原理

在本标准推荐的色谱参考条件下,联苯胺的标准色谱图见图 1。

《水质 磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》

1适用范围

D——稀释倍数。

定量分析:样品中联苯胺的质量浓度 ρ,按照公式进行计算:

超声波清洗仪:输出功率在180W以上,工作频率为40kHz。

制定国家环境保护标准,必须经过科学严谨的预研、立项、起草、审查、出版等多项程序。市环境监测中心站谭培功研究员及实验分析团队,历经数年艰苦探索,做了大量分析研究工作,认真听取了各方面的意见建议,与国际相关标准进行科学对比,梳理数据、把握规律、优化方法,终于完善了两项标准的实验和验证,编写了编制说明,起草标准文本,完成标准的制定。

2 规范性引用文件

V1——试样定容体积,ml;

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